简述硫化物的测定过程。
①每样取三支比色管,一支空白、两支平行,预先各放四滴1mol/L醋酸锌溶液;
②每次取水样5-10mL(进水5mL,出水10mL)加酚酞1滴,用10%的碳酸钾调至微能变红(绝不可太红,更不可浆碳酸钾误滴管壁),然后加水到40mL左右,先旋转使管底沉淀浮转,然后静止沉淀到1/2左右时,即可轻离心摇动或上下轻震使沉淀快速完成到体积1/3以下,即可倾斜弃去上清液,再次加水洗涤沉淀直到加水后难以变红为止;
③洗净后加入对氨基二甲基苯胺溶液5mL,加盖轻摇一下(只摇一下,不能多)再加硫酸高铁铵溶液1mL,静止3min,加40%磷酸氢二铵溶液1.5mL,再加盖轻摇一下后加水至50mL静止,显色10-20分钟。分光光度计波长λ=665mm,比色皿2cm进行比色测定;
④要求测样少于3个时须做平行样,平行样绝对差:含量≤0.8mg/L时,平行差<10%;含量>0.8mg/L时,平行差<15%;
⑤加药只能两支管同步,否则酸化后H2S会逸出。